扫描电子显微镜（SEM）结合能量色散X射线光谱法（EDS/EDX）
发布时间：2023-02-24 来源:北达燕园微构分析测试中心
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达妮埃拉·平娜（Daniela Pinna）
扫描电子显微镜 （ SEM ) 结合能量色散X射线光谱法 (energy dispersive X-ray spectroscopy， EDS/EDX) 为侵入式检测技术，需做微取样才能进行观察与分析。但尺寸较小的待检物也可置于样品室内进行分析，这种情况下则可视为非侵入式检测。微样品或待检物必须可耐受中度真空条件。
SEM利用电子成像，是一种高分辨率表面成像分析法。扫描电镜的放大倍数是光学显微镜的100倍（300 000倍)，景深也更大。扫描电镜会在样品室上方的电子柱内产生入射高能电子束。入射电子能量在 100 eV~30 keV，可根据检查目的选择能量级别。入射高能电子束会激发样品发射出电子。因入射电子的弹性碰撞（通常是与样品原子核的碰撞）而射出的高能电子称为背散射电子。背散射电子会根据元素构成和表面形貌提供图像对比，原子序数高的元素比原子序数低的元素显得更亮(图5、图6)。因非弹性散射而以较低能量射出的电子称为二次电子，它可为精细的表面形态提供高分辨率成像。![]()
传统的 SEM 需要样品具有导电性或表面带有连续的导电薄膜，以允许入射电子从样品表面传导到底层。因此，要在非导电材料表面喷涂一层碳、金或其他导电材料的薄膜。而环境扫描电镜(enviromental SEM, ESEM)或变压扫描电境可对非导电样品和湿样品进行无涂层成像。变压扫描电镜也适用于不能置于高真空环境的样品，是一种强大的分析技术。
SEM 与EDS/ EDX结合可获得定性化学分析信息。样品被电子束照射时会发特征X射线。EDS对X射线的检观分析可以确定样品中所含的化学元素，EDS 的X射线探观器也会测量X射线的能量相对丰度。SEM-EDS / EDX 可作点测量，也可在成像模式下做分析。
做背散射电子成像或X射线显微分析时，需对微样品做树脂包埋和拋光（断面样品）。
SEM EDS 既可用于有机材料研究，也可用于无机材料的研究。这项技术可对艺术品微样品进行成像和分析，在某些情况下，可以根据物体的大小和材料来进行研究。扫描电镜景深很大，研究粗糙样品时，可同时令整个表面保持聚焦。该设备可有效地对样品同时进行成像和局部化学分析。此外，计算机图像分析可对面积、体积片段以及颗粒的形状和大小进行量化。
在电压较低 （低于 5keV）的情况下，低能电子无法激发出 EDS 所需的X射线跃迁。另外，在样品潮湿的情况下，在成像前需将水分去除或固定，需要较长的制样时间，也会增加引入人工制品的风险。EDS 仅限于元素检测，且X射线检测限度为不低于 0.1 wt%。在EDS 谱中，一些重要元素的峰会发生重叠，如Pb与S重叠，Ai与Br重叠。
体视显微镜、光学显微镜、X射线荧光、傅里叶变换红外光谱法、光纤反射光谱法、拉曼光谱法、红外反射成像、红外假彩色照相术、紫外荧光成像、紫外反射照相术以及可见光诱导发光。
1935年，在德国工作的电子光学领域的先驱M.诺尔（M. Knoll） 发表了第一部论述扫描电子显微镜概念的著作 （Knoll，1935)。1965年，剑桥仪器公司 (CamnridgeInstrument Company ） 生产了第一台扫描电镜。
包含此项技术研究成果的科研论著范围甚广，因此下面仅选择性地列出与此技术在文化遗产领域应用相关的著作：
[1] Spring M., 1. Joosten, "Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDS or EDX), In Scientific examination for the investigation of paintings, (D. Pinna, M. Galeotti, R. Mazzeo eds.), pp. 91-92. (2009)[2] Joosten I, ''Applications of microanalysis in the cultural heritage field'', Microchimica Acta, 161 (3-4), pp. 295- 299. (2008)[3] Schreiner M., M. Melcher, K. Uhlir, ''Scanning electron microscopy and energy dispersive analysis: applications in the field of cultural heritage'', Analytical and Bioanalytical Chemistry, 387 (3), pp. 737-747. (2007)[4] Adrians A., M.G. Dowsett, ''Electron Microscopy and Its Role in Cultural Heritage Studies'', in: Nondestructive Microanalysis of Cultural Heritage Materials, (K. Jansens, R. Van Grieken eds.), Elsevier Science B.V., Amsterdam, pp. 73-128. (2004)[5] Goldstein J.., D.E. Newbury, P. Echlin, D.C. Joy, A.D. Romig, C.E. Lyman, G. Fiori. E. Lifshin, ''Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis'', 2nd edition, New York. (1992)[6] Knoll, M. ''Aufladepotentiel und Sekundäremission elektronen-bestrahter Körper'', Ztech. Phys. 16, pp. 467-475. (1935)▲
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