【干货】XRD分析Jade系列教程之残余应力计算操作（七）

（1,2） jade简介及基本操作教程：

https://mp.weixin.qq.com/s/BYrB46CUsuKqyW1pVMOb4g

（3） jade物相检索操作教程：

https://mp.weixin.qq.com/s/pY6er45NPXSmybpmlM9vBA

（4） 物相定量操作：

https://mp.weixin.qq.com/s/BsAhIUCNySflNAfwJ2pUtQ

（5）晶胞参数精确计算：

https://mp.weixin.qq.com/s/VuZkDZtI1dI1WrGTVhcTrg

（6）晶粒尺寸计算教程：

https://mp.weixin.qq.com/s/9Gr-_kEOhF9dCOjI3tQrRw

本教程主要包括一下几个部分：

1、jade简介

2、jade基本操作教程

3、jade物相检索操作教程

4、jade物相定量计算操作教程

5、jade晶胞参数精确计算操作教程

6、jade晶粒尺寸计算操作教程

7、残余应力计算操作教程

8、全谱拟合精修教程

1. 第一类内应力（）

在较大的材料区域(很多个晶粒范围）内几乎是均匀的。与第Ⅰ类内应力相关的内力在横贯整个物体的每个截面上处于平衡。与相关的内力矩相对于每个轴同样抵消。当存在的物体的内力平衡和内力矩平衡遭到破坏时会产生宏观的尺寸变化。

2.第二类内应力（）

在材料的较小范围（一个晶粒或晶粒内的区域)内近乎均匀。与相联系的内力或内力矩在足够多的晶粒中是平衡的。当这种平衡遭到破坏时也会出现尺寸变化。

3.第三类内应力（）

在极小的材料区域（几个原子间距）内也是不均匀的。与相关的内力或内力矩在小范围(一个晶粒的足够大的部分）是平衡的。当这种平衡破坏时，不会产生尺寸的变化。

4.什么是残余应力?

●内应力：没有外力或外力矩作用而在物体内部存在并自身保持平衡的应力

●国内科技文献习惯将第一类内应力称为残余应力

●一般英、美文献中把第一类内应力称为“宏观应力”(Macrostress)

●把第二类和第三类内应力合称为“微观应力”(Microstress)

●残余应力可以认为是第一类内应力的工程名称

●通常所说的“热处理应力”，“焊接应力”，“铸造应力”等则是实施这些工艺的过程中产生并最终残留的残余应力（即第一类内应力)的简称

5.残余应力的产生
●残余应力是材料中发生了不均匀的弹性变形或不均匀的弹塑性变形而引起的，或者说是材料的弹性各向异性和塑性各向异性的反映
●单晶体材料是一个各向异性体
●多相多晶体材料在宏观上表现出“伪各向同性”
●在微区，由于晶界的存在和晶粒的不同取向，弹塑性变形总是不均匀的

●冷热变形时沿截面弹塑性变形不均匀

●工件加热、冷却时不同区域的温度分布不均匀，导致热胀冷缩不均匀

●热处理时不均匀的温度分布引起相变过程的不同时性

●X射线应力测定—用X射线衍射技术来测定材料中的残余应力（或外载应力)

●优点：

①属于物理方法，不改变原始的应力状态

②理论严谨

③方法成熟

●缺点：

①测定的是表面应力

②对材料的表层状态比较敏感

●X射线应力测定的基本思路:

- 一定应力状态引起材料的晶格应变和宏观应变是一致的

- 晶格应变可以通过X射线衍射技术测出；宏观应变可根据弹性力学求得

- 从X射线法测得的晶格应变可推知宏观应力

●当材料中存在单向拉应力时，平行于应力方向的(hkI)晶面间距收缩减小(衍射角增大)

●垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小)

●其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。

●当材料中存在压应力时，其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。材料中宏观应力越大，不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显，这是测试宏观应力的理论基础。

●由于X射线穿透深度较浅(约10μm)，材料表面应力通常表现为二维应力状态,法线方向的应力(σz)为零。

φ及ψ为空间任意方向OP的网个万位用，εφψ为材料沿OP方向的弹性应变，σx及σy分别为x及y方向正应力。此外，还存在切应力τxy

根据弹性力学的理论，应变εφψ可表示为

式中E及v分别是材料的弹性模量及泊松比

如果X射线沿PO方向入射，则εφψ还可表示为垂直于该方向(hkl)晶面间距改变量,根据布拉格方程，这个应变为：

式中d0及2θ0分别是材料无应力状态下(hkl)晶面间距及衍射角。

两个公式都表示应变εφψ，其中前者代表了宏观应力与应变之间关系，后者则是晶面间距的变化。

二者将宏观应力(应变)与晶体学晶面间距变化结合在一起，从而建立了X射线应力测试的理论基础。

由于X射线穿透表面的深度很浅，在测试厚度范围内可简化为平面应力问题来处理，此时σz=Txz=Tyz =0，可对公式进行简化：

令前面两个公式相等，简化后得到：

令方位角φ分别为0°、90°及45°时，对上式简化，并对sin2Ψ求偏导

式中K称为X射线弹性常数或X射线应力常数，简称应力常数

这就是平面应力测试的基本公式，利用应力分量σx、σy和Txy，实际上已完整地描述了材料表面的应力状态

●应力公式中不包含无应力衍射角2θ，给应力测试带来方便。

●式中偏导数项，实际是2θ与sin2Ψ关系直线的斜率，采用最小二乘法进行线形回归，精确求解出该直线斜率，代入应力公式中即可获得被测的三个应力分量。

为了获得x轴方向正应力σx，射线应在φ=0°情况下以不同Ψ角照射试样，测试出各Ψ角对应相同(hkI)晶面的衍射角2θ值

为了获得y轴方向正应力σy，射线应在φ=90°情况下进行照射，测试出各Ψ角对应的晶面衍射角2θ值。

为了获得切应力分量Txy，需要分别在φ=0°、45°及90°情况下进行测试。

在每个入射方位角φ下，必须选择两个以上Ψ角进行测试。所选择角Ψ的数量，视具体情况而定。

1)同倾固定Ψ0法

每次探测扫描接收反射X射线的过程中，入射角Ψ0保持不变

选择一系列不同的入射线与试样表面法线之夹角Ψ0来进行应力测试工作。

Ψ与Ψ0之间关系为：

Ψ=Ψ0+η

η=90°﹣θ

同倾固定Ψ0法的Ψ0角设置要受到下列限制:

Ψ0+2η< 90°

→ Ψ0<2θ-90°

2η< 90°→2θ> 90°

2)同倾固定法

在每次扫描过程中衍射面法线固定在特定Ψ角方向上，即保持Ψ不变

测试时X光管与探测器等速相向(或相反)而行，每个接收反射X光时刻，相当于固定晶面法线的入射角与反射角相等。

通过选择一系列衍射晶面法线与试样表面法线之间夹角Ψ，来进行应力测试工作。同倾固定Ψ法的Ψ角设置要受到下列条件限制

Ψ+η< 90°→Ψ<0

3)侧倾法

侧倾法的衍射几何特点是平面与测角仪2θ扫描平面垂直。由于2θ扫描平面不再占据Ψ角转动空间，二者互不影响，Ψ角设置受任何限制。

优点:

·扫描平面与Ψ角转动平面垂直，在各个Ψ角衍射线经过的试样路程近乎相等，因此不必考虑吸收因子的影响；

·由于Ψ角与2θ扫描角互不限制，因而增大这两个角度的应用范围;

·衍射几何对称性好，有效减小散焦的影响，改善衍射谱线的对称性。

缺点:

Ψ角与2θ角占据互相垂直的两个平面，需要足够的空间。对角焊缝、齿根等的应力测试比较困难。

1) 样品处理

●对于钢材试样,X射线只能穿透微米至十几微米的深度，测试结果实际是这个深度范围的平均应力，试样表面状态对测试结果有直接的影响。要求试样表面光滑，没有污垢、油膜及厚氧化层等。

●由于机加工而在材料表面产生的附加应力层最大可达100μm，因此需要对试样表面进行预处理。预处理的方法是利用电化学或化学腐蚀等手段，去除表面存在附加应力层的材料。

●如果实验目的就是为了测试机加工、喷丸、表面处理等工艺之后的表面应力，则不需要上述预处理过程，必须小心保护待测试样的原始表面，不能进行任何磕碰、加工、电化学或化学腐蚀等影响表面应力的操作。

●为测定应力沿层深的分布，可用电解腐蚀的方法进行逐层剥离，然后进行应力测量。或者先用机械法快速剥层至一定深度，再用电解腐蚀法去除机械附加应力层。

2) 实验条件

●限定照射面积

▶通过狭缝、准直管来限制入射光束或通过遮挡的方法来限制照射面积

●测点位置设定

▶对于一个实际试样，应根据应力分析的要求，结合试样的加工工艺、几何形状、工作状态等综合考虑，确定测点的分布和待测应力的方向。

▶校准试样位置和方向的原则为:

(a)测点位置应落在测角仪的回转中心上;

(b)待测应力方向应处于平面以内;

(c)测角仪Ψ=0°位置的入射光与衍射光之中线应与待测点表面垂直。

●在常规X射线衍射分析中，选择正确的测试参数，目的是获得完整且光滑的衍射谱线。

●X射线应力测试，除满足以上要求外，还必须考虑诸如角设置、辐射波长、衍射晶面以及应力常数等因素的影响。

●Ψ角设置

▶如果被测材料无明显织构，并且衍射效应良好，衍射计数强度较高，在每一个φ角下只设置两个Ψ角即可，例如较为典型的0°～45°法，这样在确保一定测试精度的前提下，可以提高测试的速度，节省仪器的使用资源。

▶一般情况下，在每个φ角下，Ψ角设置越多则应力测试精度就越高。

▶对于多Ψ角情况的应力测试，Ψ角间隔划分原则是尽量确保各个sin2Ψ值为等间隔，例如Ψ角可设置为0°、24° 、35°及45°，这是一种较为典型的Ψ角系列。

●辐射波长与衍射晶面

▶为减小测试误差，在应力测试过程中尽可能选择高角衍射，而实现高角衍射的途径则是选择合适辐射波长及衍射晶面。

▶由于X射线应力常数K与cotθ0值成正比，而待测应力又与应力常数成正比，因此布拉格角θ0越大则K越小，应力的测试误差就越小。

▶辐射波长还影响穿透深度，波长越短则穿透深度越大，参与衍射的晶粒就越多。

▶选则高角衍射还可以有效减小仪器的机械调整误差等。

●应力常数

▶晶体中普遍存在各向异性，不同晶向具有不同弹性模量，如果利用平均弹性模量来求解X射线应力常数，势必会产生一定误差。

▶对已知材料进行应力测定时，可通过查表获取待测晶面的应力常数。

▶对于未知材料，只能通过实验方法测定其应力常数。

3) 数据处理

●采集到良好的原始衍射数据后，还必须经过一定的数据处理及计算，最终才能获得可靠的应力数值。

数据处理包括:

▶衍射峰形处理

▶确定衍射峰位

▶应力计算及误差分析

目前计算机已十分普及，许多复杂数学计算都变得容易，给数据处理工作带来方便。

●衍射峰形处理

▶对原始衍射谱线进行峰形处理，例如扣除背底强度、强度校正和Kα双线分离等，以得到良好的衍射峰形，有利于提高定峰精度。

▶当衍射峰前后背底强度接近时(尤其侧倾测量方式)，不必进行强度校正。

▶当Kα双线完全重合时,即使衍射峰形有些不对称，也不需进行Kα双线分离，此时只需扣除衍射背底即可，简化了数据处理过程。

●定峰方法

▶应力测试，实质是测定同族晶面不同方位的衍射峰位角，其中定峰方法十分关键。

▶定峰方法有多种，如半高宽中点法、抛物线法、重心法、高斯曲线法及交相关函数法。

▶在实际工作中，主要根据衍射谱线具体情况，来选择合适的定峰方法。

4) 实际应用

●实验准备

▶样品做必要的清洗

▶去加工应力

▶确定衍射晶面。扫描样品在2θ=100-140°范围内的谱图，确定衍射晶面（峰背比较高，峰较窄，谱线平滑、衍射角高)

●实验设备

▶同倾法：常规衍射仪，θ和2θ可单独转动即可。

▶侧倾法：多功能样品台，样品可做Ψ侧倾，最好可绕自身法线转动，则可测不同方向的应力。

●扫描图谱

▶选择Ψ角为0°,15°,25°,35°,45°

▶选择侧倾法扫描

▶电压40kV，电流40mA，Cu辐射，步进扫描，步长0.02°,计数时间4s

图为5条同指数晶面的衍射峰，可以保存为一个数据文件，也可以是4个独立的数据文件

●应力计算

▶读入原始数据文件，或按Ψ角由小到大的顺序读入5个独立文件

▶作必要的图谱平滑处理

▶选择Options—Calculate Stress

▶在每个数据行的Ψ列下单击，输入不同的Ψ值;

▶在E=和υ=位置分别输入样品的弹性模量和泊松比;

▶按“Fit all"按钮，拟合全部Ψ角下的曲线；

▶在窗口下端显示样品的残余应力:

上图显示出样品的应力为压应力，同时显示应力值和误差(括号中的数据)

●用Origin计算残余应力

▶分别测量φ=0，15，25，35，45°的衍射谱；

▶用Jade5打开各个衍射谱，做拟合，得到峰位(也可以将衍射图数据转换成TXT文本文件，再用Origin绘制图谱做拟合，求峰位);

▶用EXCEL建立Sin2 Ψ-2θ表;

●用Origin作Sin2 Ψ-2θ图并作直线拟合，得到斜率M；

●查找材料的弹性模量和泊松比，计算弹性常数K；

●按σ=KM计算应力。

5)应力测量要注意的问题

●常规的X射线应力测试，只是对无粗晶和无织构的材料才有效，否则会给测试工作带来一定难度。

●对于非理想组织结构的材料，必须采用特殊的方法或手段来进行测试，但某些问题迄今未获得较为圆满的解决。

●如果晶粒粗大，各晶面族对应的德拜环则不连续，当探测器横扫过各个衍射环时，所测得衍射强度或大或小，衍射峰强度波动很大，依据这些衍射峰测得的应力值是不准确的。

●为使德拜环连续，获得满意的衍射峰形，必须增加参与衍射的晶粒数目。

●为此，对粗晶材料一般采用回摆法进行应力测量。目前的大多数衍射仪或应力仪,都具备回摆法的功能。

●材料中织构，主要影响应力测试2θ与sin2Ψ的线性关系，影响机制有两种观点：一种观点认为，2θ与sin2Ψ的非线性，是由于在形成织构过程中的不均匀塑性变形所致；另一观点则认为，这种非线性与材料中各向异性有关，不同方位即Ψ角的同族晶面具有不同的应力常数K值，从而影响到2θ与sin2Ψ 的线性关系。

●由于理论认识上的局限，使得织构材料X射线应力测试技术一直未获得重大突破。

●目前唯一没有先决条件并具有一定实用意义的方法是，测试高指数的衍射晶面。

●选择高指数晶面，增加了所采集晶粒群的晶粒数目，从而增加了平均化的作用，削弱了择优取向的影响。

●这种方法的缺点是，对于钢材必须采用波长很短的Mo-Kα线，而且要滤去多余的荧光辐射，所获得的衍射峰强度不高等。

●采用单晶应力测试技术，也是解决织构应力测定的有效方法。

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