【干货】X射线衍射分析Jade使用教程之物相检索操作教程（三）
发布时间：2020-10-16 来源:北达燕园微构分析测试中心
本文提供的教程为中南大学材料学院黄继武老师的PPT讲义，我们整理后会连续分七期内容推送给大家（文章略长，但都是精华），希望对大家有用。上期为大家带来的是第一、二节内容：jade简介及基本操作，点击链接回顾下吧：
本教程主要包括一下几个部分：
1、jade简介
2、jade基本操作教程
3、jade物相检索操作教程
4、jade物相定量计算操作教程
5、jade晶胞参数精确计算操作教程
6、jade晶粒尺寸计算操作教程
7、残余应力计算操作教程
8、全谱拟合精修教程
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1.1 “X射线物相分析”分析什么?
●利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的物相(单质、化合物、固溶体)进行定性和定量分析。
●X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成的具有固定结构的物相。
1.2 基本原理
●任何一种结晶物质(物相)都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
●定性相分析的判据。
1.3 定性相分析的判据
●通常用d (晶面间距表征衍射线位置)和I(衍射线相对强度)的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。
●定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组 (PDF卡片)进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。
1.4 PDF卡片
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●计算面间距d值和测定相对强度 l/l1值( l1为最强线的强度) ：定性相分析以2 θ <90°的衍射线为主要依据●给出检索条件，包括PDF卡片库、元素限定、检索焦点等●计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表●检索出来的物相符合实验条件(元素、反应条件、相图)无限制检索就是对图谱不作任何处理，不规定检索卡片库，不作元素限定，检索对象选择为主相(S/M Focus on Major Phases )一般可检测出主要的物相在对样品无任何已知信息的情况下，可用在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试用，不大可能检索出全部物相，检索出来的物相可能与实际存在的物相偏差较大，需要其它实验作进一步证只在指定的数据库中寻找物相Inorganic，ICSD Patterns，Minerals，ICSD Minerals，矿物数据库: ICSD Patterns，Minerals ICSD数据库非常重要Search Foucs on Major/Minor/ Trace/ Zoom window/Painted分别表示检索时主要着眼于:主要相/次要相/微量相/全谱检索/选定峰只选样品中的主要元素，只选不多于4个元素，尝试非金属元素C,H,O，尝试不同的元素组合，元素越多，检索结果越不准确选择“计算峰面积”按钮(Peak Paint) 按钮，选定一个角度范围进行检索。单峰搜索法检索出来的物相是在指定角度范围内有衍射峰的物相，可以同时选择几个衍射峰，加上其它限定，可以检索出样品中全部物相由于成分固溶、元素不确定等因素，导致某些相不能自动检索出来;如果能预知样品中存在某一类矿物，可以将该类矿物全部显示出来，再与测量谱一一对照;特别适合于一些粘土矿物的分析。
●角度偏移过大，固溶成分，晶格畸变过大：改变检索的固溶度条件●有择优取向：尽可能使用粉体样品，或考虑样品织构引起的某些峰消失●含量过低或衍射强度太小：足够的扫描时间可以检索出低于1%的物相●漏掉了低角度衍射峰：实验前先查PDF卡片，了解样品的特性，选择正确的扫描范围●不同的检索条件可能导致不同的鉴定结果—— 一个样品反复检索，将多次检索结果进行比较●微量相的鉴定结果因缺少必要信息而不唯一 ——增加扫描时间，必须时可将扫描速度降到0.5° /min
●广泛的矿物、材料、金属、有机、无机、药物.....知识涉猎
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如果没有元素限定，就不能检索出正确的物相，检索出来的物相与实测相的结构有偏差，样品中的Ca5(AsO4)3(OH)的结构与PDF卡片中的结构有细微差别，因此，单峰不能对应
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单峰检索法能检索出粘土矿物中的全部物相，若想确定样品中是否存在某种相，可采用反查法
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RuO2的衍射峰漫散，如果不作元素限定，根本检索不出正确的物相
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样品中实际是磷酸钒锂而不是磷酸铁锂，但卡片库中尚无前者的卡片而且它们的结构完全相同
物相检索
●必须有一张ICDD PDF检索光盘
●建立Jade的PDF卡片索引
●Jade中的物相检索方法:S/M( Search/Match )
●Jade中的卡片查找
●PCPDFWin光盘的辅助检索功能
●其它检索软件Searchmatch
PDF检索光盘
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●将光盘内容复制到硬盘的PDF2文件夹
●在Jade中选择PDF|setup命令
检索物相
●检索物相前最好不要做平滑、扣背景等操作，以保持数据的“原始”性
●鼠标右键单击S/M按钮
●选择合适的条件
●显示检索结果窗口
●确认可能存在的物相
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●PD子库的选择
●焦点选择
●元素选择
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●FOM
●选定
●返回
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矿物的鉴定
●晶体结构的研究是从矿物开始的
●矿物研究已经成熟
●矿物卡片包含在两个子库中
●矿物检索时不需要加入其它子库
●矿物检索一般不需要加入元素限制
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粘土矿物的鉴定
●粘土矿物都是小晶粒晶体
●粘土矿物一般结晶性不好
●粘土矿物的特征衍射峰一般主要集中在3-10°之间，扫描范围一般使用3- 65°
●粘土矿物的扫描速度应当限制在2°/min以内
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●选定一个未标定的峰，按指定的峰检索
●使用同样的方法检索出其它剩余物相
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●选定一个未标定的峰，按指定的峰检索
●使用同样的方法检索出其它剩余物相
合成与分解物的鉴定
●合成或分解物可能不是自然的“矿物”，可以包含在无机物“Inorganic"中。此时除使用minerals子库外，应当加上Inorganics和ICSD patterns两个子库
●这类物相卡片很多，重复性很大，很多卡片所记录的物相仅在晶体结构上存在微小差别，应当慎重选择元素的限定是必要的
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●合金相一般为主相(基体相)和若干微量相(强化相)所组成●合金块体样品往往经过加工，择优取向严重，严重影响分析结果●固溶程度对峰位造成偏移，可能不能检索到正确的物相●分析者对样品的相图、析出或固溶行为了解的多少直接影响分析结果的正确性●尽可能不使用块体样品直接测量，粉体样品可最大限度地减小择优取向![]()
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●上面是Al-Zn-Mg合金不同时效阶段的XRD,前者的微量相匹配较好，后者无论在峰位、峰的个数、强度都匹配不好●有些物相在使用了定峰分析、限定元素分析都不凑效的情况下，最有效的办法是“直接寻找物相“●鼠标右键点击光盘按钮，选定元素并限制为“Required element"(涂成绿色)●选择一个PDF子库，从所列出的物相中检索某种特定结构的物相●例如，要查找Mg,Zn相时:鼠标右键单击光盘按钮，打开元素周期表——选定Mg,Zn元素为Required elements (其它元素一律不选)——选定PDF库为Metal alloys——显示MgZn相( 两元素的任意组合)列表——单击列表中的物相，查看与测量谱的对应情况——如果符合效好，按回车键加入到“已检索列表”中![]()
这些物相都有相应的子库，检索时有意识地加入检索对象不要只看FOM值大小，应考虑实际情况，先将有可能的物相都选下来，再作比较和全面分析。先分析系列样品中最有特色的样品，其它样品中的物相可能只是量的变化，有目的、有选择、分批地加入元素，不要一次加入超过4种以上的元素。微量元素切莫加入，X光的眼睛其实并不是雪亮的，先做元素分析了解微区分析与宏观区域分析的区别，电镜看得到的东西X光不一定看得到，分析结果要符合相图，新的发现可能是错误的。反复分析同一样品，可能会得到意外的收获，PCPDFWin是一个很好的查卡片工具。最重要的不是问别人，而是自己实践。不要迷信专家的结果，在你的研究领域里，你自己才是真正的专家。北京北达智汇微构分析测试中心有限公司
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技术咨询服务包括：北京高校科技资源对接、危险废弃物梳理、环境影响评价、环保项目竣工验收、场地环境调查等多个领域。
开展的分析测试服务包括：X射线衍射分析、土壤矿物检测、水质检测、场地环境检测、二噁英检测、建材VOC检测、固废检测、理化参数等检测项目，已取得CMA检验检测机构资质认定和ISO/IEC 17025检测实验室认可资质。科学仪器研发方面：具备国内领先的 X 射线衍射 / 荧光分析仪器的研发生产能力，在 X 射线分析仪器的开发领域拥有多项自主知识产权。单位先后通过北京市级企业科技研究开发机构、高新技术企业、中关村高新技术企业等认证。 400-0064-028 、010-62423361
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