准确称取2g淤泥样品，小心装入带盖100mL硬质塑料圆底离心管中进分步提取操作。
可交换态—加入16 mL1mol/ L 的MgCl2溶液，pH = 7.0，25 ℃下连续震荡1h ,离心20 min ,取出上层清液定容至25 mL 容量瓶中待测。去离子水洗涤残余物，离心弃去上层清液。
碳酸盐结合态—对第1 步的残渣加16 mL1 mol/ L NaAc 溶液,pH = 5.0 , ( 25 ±1) ℃下连续震荡8 h , 离心20 min , 吸出上层清夜, 定容至25 mL容量瓶中,作为原子吸收待测液。去离子水洗涤残余物,离心弃去上层清液。
铁锰氧化物结合态—向上一步的残渣加16 mL 0. 04 mol/ L NH2OH·HCl 的25 % HAc 溶液,(96 ±3) ℃恒温断续震荡4 h ,离心20 min ,取出上层清液,定容至25 mL 容量瓶中,作原子吸收待测液。离子水洗涤残余物,离心弃去上层清液。
有机结合态和硫化物结合态—向上一步的残渣加3 mL 0. 01 mol/ L HNO3和5 mL 30 % H2O2 ,然后用HNO3调节至pH = 2 ,混合物水浴加热到(85±2) ℃,在此过程间断震荡2 h ,再加入5 mL H2O2调节pH 至2 ,将混合物置于(85 ±2) ℃下，加热2h，并间断震荡,冷却到(25 ±1) ℃，加入5 mL3.2 mol/ L NH4Ac 的20 % HNO3溶液,，稀释到20 mL ,连续震荡30 min ,离心20 min ,取出上层清液,定容至25 mL 容量瓶中,作原子吸收待测液。加去离子水洗涤残余物,离心弃去上层清液。
残留态包括石英、粘土矿物等,采用HCl +HNO3 + HF + HClO4消解。残留态消解的步骤与全量提取法的步骤相同。后将溶液转移至50 mL 的容量瓶中定容,作为火焰原子吸收光谱仪待测液。试验中采用空白样和标准样控制实验数据质量。
13611330937