颗粒度测试中样品处理的方法

在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。

与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。

首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干常用的沉降介质有： 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里，甘油是增粘剂，以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油，也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时，应注意搅拌均匀，并且搅拌时气泡能够逸出。

但很多样品，除非加入分散剂，否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致，添加少量分散剂，可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如，颗粒在水中分散时，很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度，离子水合程度的有亲介质序列是：Cs>Rb>Li>K>Na，Ba>Br>Ca>Mg。加入适量的电解质作分散剂，如六偏磷酸钠，有助于水合作用，即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子，使颗粒间互相排斥，当排斥力大于颗粒间的范氏引力时，使颗粒保持良好的分散状态。

常用的分散剂有：六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005～0.05%（重量）就可。颗粒物质容易团聚，特别是细粉。团聚颗粒，即团粒，含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度， 要把它分离为各个单个颗粒， 就必须施加外力。 除了分散介质 （沉降介质和分散剂）的分散作用（即浸润毛细管力尖劈作用表面活化），还必须辅以其它分散技术，即：简单的摇动和搅拌，悬浮液在真空中脱气，或煮沸，用球磨机或研钵将悬浮液研磨，超声分散。在实际工作中，常常将上述分散方法结合起来使用。

选择合适的悬浮液浓度，也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液，颗粒浓度不宜太高，如对光透过法，百分浓度一般以0.02～0.1%为好，其它沉降方法的百分浓度约在0.1～3%范围内。

为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响，有必要进行分散性试验，试验方法有：①显微镜观察，这是确定分散程度的最简单办法；②流变试验，流变行为是牛顿型的，分散良好。否则分散不良。似固体，如形变时屈服点﹑显示膨胀性等；③测量沉降颗粒体积。沉降体积越小，分散越好。