样品的种类繁多,其组成、浓度、物理形态均是仪器分析测定的影响因素,样品处理技术就成为提高分析测定效率和改善、优化仪器分析的重要环节。
样品前处理的重要性
样品前处理在仪器分析(尤其是色谱分析)过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤,样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果,因此,为了提高分析测定效率,改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。由于部分样品属于复合基质体系,含有像蛋白质、油脂,碳水化合物、色素等成分,复杂的基质背景会对被分析目标化合物的提取、分离、净化和测定等带来很大的麻烦,因此,样品前处理不仅复杂困难,而且对分析结果的准确可靠和灵敏具有决定性作用。
样品前处理消耗时间占比
对于LC/MS/MS高灵敏度的仪器,适当的样品前处理对于减少基质干扰和富集组分至关重要。
样品前处理原则
制备过程中避免组分发生化学变化;要防止和避免预测定组分的玷污;尽可能减少无关化合物引入制备过程;尽可能简单易行。
样品前处理的目的
除去微粒;减少干扰杂质;浓缩微量的组份;提高检测的灵敏度以及选择性;改善分离效果;有利于色谱柱及仪器的保护;溶剂置换。
样品前处理的发展趋势
减少甚至不用有毒有机溶剂;能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求;减少操作步骤;尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离于一身。
常见样品前处理方法
消解法
将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中,加热分解并破坏有机物的一种方法。
常规前处理方法
固相萃取(SPE)
固相微萃取(SPME)
固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体,能够与气相色谱或高效液相色谱仪联用样品前处理技术。
微波萃取(MAE)
超临界流体萃取(SCF)