物相分析 金属材料定量相分析 X射线衍射K值法
YB/T 5320-2006
“物相定性分析”依据:
晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图,而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。通过实验测量或理论计算,建立一个“已知物相的卡片库”,将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照,就能检索出样品中的全部物相。现在多晶衍射数据库是由ICDD(International Centre for Diffraction Data)编篡的《粉末衍射卡片集》(PDF)。ICDD编制的PDF卡作为标准物质衍射谱,已有53组14万多张(截至2003)。
X射线定量相分析的理论基础是:
物质参与衍射的体积或重量与其所产生的衍射强度成正比。因而,可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或重量分数。
对样品的要求:晶粒的粒度足够细小,得以保证在受照体积中晶粒的数目非常大;样品中晶粒的取向是完全随机的,在受照体积中将有各种可能取向的晶粒;
定量相分析方法主要有外标法、K值法、参考强度比法、增量法、无标法、Rietveld全谱拟合法等。